珍珠作为传统的中药, 在我国已有几千年的应用历史, 据《开宝本草》记载, 珍珠具有镇惊安神、养阴息风、明目消翳、解毒生肌等功效.临床上常用于高热惊痫、心悸怔忡、烦热消渴、头晕耳鸣、目赤生翳等;外治疮伤不敛口, 面部黄褐斑, 使肌肤润泽细嫩, 被视为美容佳品[1].珍珠是一种典型的生物矿化材料, 它约含90%~95%的文石型碳酸盐晶体和5%~10%的有机基质[2], 分析中不宜采用传统的矿石或有机物消解方法.本文使用温度较低可调的箱式干燥箱加热, 避免了传统电炉、电热板等加热设备剧烈加热造成的不利影响, 而且省时、节约试剂[3].经实验测定珍珠中钙的含量, 获得满意的效果.
1 实验部分
1.1 仪器
3510型原子吸收分光光度计 (安捷伦科技上海分析仪器有限公司生产) ;ky-1型空心阴极灯 (ca) (北京市朝阳天宫电器厂生产) ;dg/20—002干燥箱 (最高温度200℃) (重庆实验设备厂生产) ;bs210s电子天平 (北京赛多利斯天平有限公司生产) .
1.2 试剂
硝酸 (a.r开封化学试剂总厂生产) ;过氧化氢 (a.r焦作市化工三厂生产) ;基准碳酸钙 (99.9%~100.1%, 济南高新开发区泉东标准物质研究所) ;白猫洗洁精 (上海白猫有限公司生产) ;珍珠粉 (100%, 中外合资浙江诸暨华泰医药保健品有限公司生产) .
1.3 样品处理
用电子天平准确称量样品0.2g~0.3g于聚四氟乙烯消化罐内, 加入过氧化氢5.0ml, 硝酸2.0ml, 盖好盖, 置于箱式干燥箱内, 温度升至100℃, 保持恒温30min, 取出消化罐冷却至室温, 将消化液转入容量瓶, 用二次蒸馏水多次清洗消化罐, 洗液并入容量瓶, 定容, 备用.
1.4 测定
将基准碳酸钙溶解配制成质量分数为10-3的储备液, 用质量分数为10-2的硝酸溶液稀释, 配制标准系列质量分数为1.0×10-6~7.0×10-6.选择波长422.5nm, 灯电流2ma, 狭缝0.2nm, 空气压力0.3mpa, 流量6.0l/min, 乙炔压力0.08mpa, 流量1.8l/min, 标准曲线见图1.